Nghiên cứu về phân tích định tính và định lượng các nguyên tố bằng máy quang phổ EDXRF.

Tóm tắt:

Máy đo phổ EDXRF (Máy quang phổ huỳnh quang tia X tán xạ năng lượng) dựa trên hiện tượng vật lý phát ra tia X đặc trưng khi mẫu được kích thích bằng tia X năng lượng cao. Nó xác định các nguyên tố có trong mẫu dựa trên sự khác biệt về bước sóng của tia X đặc trưng của các nguyên tố khác nhau, và xác định hàm lượng nguyên tố trong mẫu bằng cách so sánh cường độ vạch phổ của các nguyên tố khác nhau. LISUN EDX-2A Bài báo này mô tả nguyên lý hoạt động, cấu tạo hệ thống, phương pháp phân tích định lượng và các ứng dụng điển hình của máy quang phổ EDXRF trong kiểm tra RoHS, phân tích nguyên tố và đo độ dày lớp phủ, bằng cách sử dụng máy quang phổ này làm đối tượng nghiên cứu. Các bảng được cung cấp để liệt kê các năng lượng phổ đặc trưng của các nguyên tố phổ biến, giá trị giới hạn RoHS và các thông số chính của thiết bị, nhằm cung cấp tài liệu tham khảo kỹ thuật cho việc sàng lọc các chất độc hại và phát hiện thành phần vật liệu của các sản phẩm điện và điện tử.

1 Giới thiệu

Với việc siết chặt liên tục các quy định về môi trường như RoHS đối với các sản phẩm điện và điện tử, cùng với nhu cầu ngày càng tăng về phát hiện thành phần vật liệu chính xác, các phương pháp phân tích đa nguyên tố nhanh chóng, không phá hủy và đồng thời đã thu hút sự chú ý rộng rãi. Là một phương pháp sàng lọc nhanh được quy định trong *Phương pháp thử nghiệm các chất nguy hại trong sản phẩm thông tin điện tử* (SJ/T 11365-2006), phương pháp quang phổ huỳnh quang tia X (XRF) có thể hoàn thành việc xác định hàm lượng chì (Pb), thủy ngân (Hg), cadmi (Cd), crom (Cr), brom (Br) và các nguyên tố khác trong vòng vài phút. Máy quang phổ EDXRF phân biệt các vạch phổ trực tiếp bằng đầu dò dựa trên năng lượng mà không cần tinh thể phân tán. Nó có cấu trúc nhỏ gọn và đo nhanh, và đã trở thành một thiết bị phổ biến để sàng lọc RoHS và phân tích hợp kim. LISUN EDX-2A Máy quang phổ EDXRF là một thiết bị điển hình tích hợp ba chức năng: kiểm tra RoHS, phân tích nguyên tố và đo độ dày lớp phủ.

2 Nguyên lý làm việc

Nguyên lý hoạt động cốt lõi của máy quang phổ EDXRF có thể được tóm tắt trong hai khía cạnh. Thứ nhất, nhận dạng định tính: khi mẫu được chiếu xạ bằng tia X sơ cấp do ống tia X tạo ra, các electron lớp trong của các nguyên tử trong mẫu bị kích thích và chuyển dịch. Các electron lớp ngoài lấp đầy các chỗ trống và phát ra tia X đặc trưng có năng lượng bằng hiệu năng lượng giữa hai mức năng lượng. Do cấu trúc nguyên tử khác nhau của các nguyên tố khác nhau, bước sóng (năng lượng) của các tia X đặc trưng phát ra của chúng cũng khác nhau. Do đó, các nguyên tố có trong mẫu có thể được xác định dựa trên bước sóng (năng lượng) của các vạch phổ đặc trưng. Thứ hai, xác định định lượng: trong điều kiện kích thích và đo lường giống nhau, cường độ vạch phổ của một nguyên tố cụ thể tỷ lệ thuận với hàm lượng của nó trong mẫu. Do đó, hàm lượng nguyên tố trong mẫu có thể được xác định bằng cách so sánh cường độ vạch phổ của các nguyên tố khác nhau. EDX-2A Thiết bị được trang bị đầu dò độ phân giải cao và hệ thống phân tích đa kênh. Nó đếm các photon tia X đặc trưng theo phân bố năng lượng để tạo thành phổ năng lượng, sau đó phần mềm nhận dạng các đỉnh phổ và tích hợp diện tích đỉnh để hoàn thành phân tích định tính và định lượng.

Bảng 1 trình bày năng lượng và bước sóng của các vạch quang phổ tia X đặc trưng của các nguyên tố thường được kiểm tra theo tiêu chuẩn RoHS.

EDX-2A_Thiết bị kiểm tra RoHS

3. Hệ thống thiết bị và các thông số chính

EDX-2A Máy quang phổ EDXRF bao gồm nguồn kích thích tia X, buồng chứa mẫu, đầu dò độ phân giải cao, bộ phân tích đa kênh và phần mềm xử lý dữ liệu. Nó cũng được tích hợp camera độ nét cao và đèn chiếu sáng buồng để quan sát vị trí thử nghiệm của mẫu trong thời gian thực. Các thông số kỹ thuật chính của thiết bị được thể hiện trong Bảng 2.

4. Phương pháp phân tích định lượng

Phương pháp đo định lượng áp dụng chiến lược “hiệu chuẩn bằng mẫu chuẩn – so sánh cường độ quang phổ”. Trước tiên, sử dụng các mẫu chuẩn có hàm lượng đã biết để thiết lập đường cong chuẩn, thể hiện mối quan hệ chức năng giữa hàm lượng nguyên tố và cường độ thực của các vạch quang phổ đặc trưng. Khi kiểm tra các mẫu chưa biết, thiết bị sẽ tính toán hàm lượng nguyên tố bằng cách tra cứu đường cong chuẩn dựa trên cường độ vạch quang phổ đo được. Đối với việc sàng lọc RoHS, có thể sử dụng các mẫu chuẩn tương ứng để kiểm tra chính xác Pb, Hg, Cd, Cr và Br theo tiêu chuẩn SJ/T 11365-2006. EDX-2A Sản phẩm được cung cấp kèm theo mẫu bạc nguyên chất và mẫu tiêu chuẩn EU (có chứng chỉ hiệu chuẩn EU) để người dùng hiệu chuẩn và tự kiểm tra. Các yêu cầu về giới hạn đối với các chất độc hại trong vật liệu đồng nhất theo Chỉ thị RoHS (2011/65/EU, RoHS 2.0) được liệt kê trong Bảng 3.

5 Ứng dụng điển hình

EDX-2A Hỗ trợ ba ứng dụng điển hình trên một thiết bị. Thứ nhất, kiểm tra RoHS (các mẫu EDX-2A, EDX-2AB, EDX-2AC, EDX-2ABC, EDX-2T), thích hợp cho việc kiểm tra RoHS 1.0 đối với các sản phẩm điện và điện tử, linh kiện, nhựa và các bộ phận bằng nhựa. Thứ hai, phân tích hợp kim (EDX-2AB, EDX-2A(BC, EDX-2T). Nó có thể kiểm tra sắt, đồng, thép không gỉ, vàng, bạch kim và các kim loại khác. Nó có thể phân tích các nguyên tố từ S đến U trong điều kiện không chân không và Na đến U trong điều kiện chân không, và xuất ra hàm lượng nguyên tố tuyệt đối. Thứ ba, đo độ dày lớp phủ (EDX-2AC, EDX-2A(BC, EDX-2T). Máy tính này tính toán độ dày lớp phủ tuyệt đối bằng cách đo cường độ quang phổ đặc trưng của các nguyên tố trong lớp phủ, và được ứng dụng trong kiểm soát chất lượng các lớp mạ điện và lớp phủ. Dòng sản phẩm này có độ phân giải cao, các linh kiện cốt lõi nhập khẩu từ châu Âu và Mỹ, bảo vệ quá dòng và ngắn mạch, điều khiển kiểm tra tự động, và hỗ trợ kỹ thuật sau bán hàng toàn diện được tích lũy qua quá trình ứng dụng lâu dài trong công nghiệp.

Kết luận 6

Máy đo phổ EDXRF Thiết bị này xác định các nguyên tố dựa trên bước sóng tia X đặc trưng và định lượng hàm lượng nguyên tố bằng cường độ vạch phổ, cho phép phát hiện nhiều nguyên tố đồng thời, nhanh chóng và không phá hủy mẫu. LISUN EDX-2A Thiết bị có thể được chuyển đổi thành máy kiểm tra RoHS, máy phân tích nguyên tố kim loại và máy đo độ dày lớp phủ thông qua cấu hình phần mềm. Phạm vi phát hiện của nó bao phủ từ 2 ppm đến 99.99%, đáp ứng các yêu cầu đa dạng như sàng lọc chất độc hại cho các sản phẩm điện và điện tử, xác định thành phần hợp kim và đo độ dày lớp phủ. Nó là một công cụ đáng tin cậy để kiểm soát chất lượng trong phòng thí nghiệm và dây chuyền sản xuất.